小试结果很快就出来了,只要碱洗到位,就可以去除成品中的双酸含量,真定干燥时保持在真空度高于-0.8MPa,温度低于70℃,即可防止酸酐水解生成双酸,工艺规程也是这么定的,为什么生产上解决不了呢?这不可能!王近之挑了叶日月与王阳向一起组成小组,并从赵定岳处借了一台液相与一名分析人员罗引盈。
反应一切正常,后处理的程序是反应结束后减压回收氯磺酸,再加水打浆,离心,碳酸钠水溶液清洗到pH到5-6,取离心机不同部位的样品都合格,问题的关键就在于烘干了,王近之召集员工开会分析,可所有员工都说不出所以然,一查档案,三十二人,共计高中毕业二人,初中文凭九人,小学文凭十六人,无文凭的五人,能填写记录的也就六个人。
问也白问,自个查吧,第一烘箱进去了,仪表显示,真空度与温度一切正常,升温到70℃六小时后开始取样,水份还有9%,双酸已升到0.7%,是1%的,王近之心悬了起来,又两小时,取样分析结果水份还有7%,双酸已升到1.1%,不合格了,仪表读数一切正常。
叶日月回忆了一下中试期间产品试车情况后说:“公司烘干其它物料,没这么长时间,特别是温度到达60℃,真空度上去的前两小时,水份降低速度很快的。”
是抽气量不足吗?三人立即去查了水冲泵的型号与功率,没什么问题,温度,真空度抽气量都没问题,这就奇了。这一整批料烘干结束后,三人现场检查,发现抽气口的袋子特大,一查,外面包了七层布,过程是只要一漏料,工人就在外加一层,层数一多,抽气量就不足,自然烘干就慢了。把滤布换新后,试烘了一批,二小时后,水份由11%降到4%,烘干结束液相分析结果,双酸0.3%。
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