根据现在小试结果,还有放大风险,最明显的问题就是与三碘异酞酰氯差不多,这个酰氯烘干过程中会分解。要不要进入中试,王近之犹豫不定。
“王总工,客户都等不及了,说下个月再不交货就要把订单给取消了。”手机那头,周姣朋焦急地说道。
确实,这个合同拖得特别长,从上次车间出事到现在,没有进行过生产,与原来的合同交货相比,已拖了整半年,可中间体酰氯不稳定的问题不解决,往下投料,结果并不乐观,实验人员紧张,王近之又借了王强志参与到小试中。各种方案双管齐下,终于发现,利用二氯甲烷带水,可以在40度以下就把水带干净,不需要烘干。
非均相反应,对搅拌的要求很高,王近之与车间副主任王水皮及王强志商量后,降低了主反应釜的搅拌浆并更换成无级变速的电机,让转速可调,同时,加了一个二氯甲烷带水的分水器,并增加了冷冻水冷却蒸出的二氯甲烷。
中试投料了,单酰胺化反应液中控结果,主峰约11%,基本上与小试相同,反应结束,蒸去四氢呋喃溶剂后,加水冷却压滤,得到粗品,再加大量的饮用水水洗压滤机后出料,咦?怎么中间有一些块状物,按小试类比,这些块状物极可能是水洗不到位而留下的双酰胺副产物,送样赵定岳处分析,结果显示,块状物双酰胺含量大于40%,如进入下一道工序,必然会导致成品质量不合格。
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