四倍百分之九十五的乙醇升温全溶,五十至六十度保温五小时,再降到常温结晶,离心过滤,至托盘烘箱,高真空下六十度烘干十二个小时,不同点中控取样检测,三个样品的水份合格,乙醇残留全部低于200ppm。
可以退料了,烘出的产品也比较松散,手隔着聚乙烯袋捏一下就成粉末,称量了一下,共有一百一十二千克,超出了预期目标。
再经双锥混合均匀就可以包装入库了,这是一个最简单的操作,王近之与王涛锦检查了一下双锥的卫生,更换了中间的滤布。双锥是搪瓷结构,较易清洗,经操作工用热水泡了二小时,最后用毛巾擦拭检查确实清洁后,王涛锦指挥把料倒入双锥。
成品混和是一个最简单的操作,只有物理过程,没有任何的化学变化,再说,中试产品,客户没有热源的要求,只要保持卫生情况过关,就不会有什么大事,王近之等放心大胆地把活交给操作工。两小时后,到现场出料,一看,颜色不对,退出的料里居然明显地有一些黄色与黑色的小颗粒,怎么回事,从哪里进来的?
双锥内表面全部经过清洗,封头大法兰的填料圈也都换成新的,中间滤布也换了,没小颗粒进来的可能。反复检查,发现小颗粒的来源是氮气管里的杂质,混和充氮保护过程中,里面存在的杂质被氮气吹到料中,这部分的管路因是正压,水洗不到,虽然管路上装了过滤器,可从过滤器到双锥之间还有两米多长的管路,因为中试生产时产时停,并且随时切换产品,不知何时,里面有了些脏东西,千算万算还是漏算了,唉。
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