春节期间,实验员都回家了,王近之与桂鸿兵只休息了大年三十与正月初一两天,继续开始小试。
接下来的是二溴乙烷与中间体的环合,资料中加入的催化剂是百分之五的四丁基溴化氨,加入到浓的氢氧化钠水溶液里后,完全是全溶的。
“这个实施例又是假的,如按这个条件进行反应,得到的只可能是一些水解杂质或完全不反应。”王近之看了看资料,对桂总说。
“我就不信了,按你这么说法,专利参考资料完全没有用处?”桂总还是按资料的配比把料投了下去。
对于相转移催化剂,王近之在校友项非勇的企业里有比较多的接触,知道它的应用,在桂总把小试投入的同时,王近之对他说:“起码得投料到分层,上层能看得到分出来的四丁基溴化铵层,反应才能顺利进行。”
中控结果,果然,催化剂投到了百分之二十多的量后,反应才顺利进行。
反应结束后,明显地分成两层的,王近之没管实施例中的内容,自个把上层分了出来,加水中和后进行释晶,中和后的料有似鼻涕,软软的,过了几小时后才变硬。
后面的浓硫酸水解氰基成氨基与精制等操作过程比较顺利,到正月初八,客户规定的样品交货日,顺利地把帕珠沙星二百克样品交出了,这下可以补休几天了吧,王近之与桂总拿着样品交给了吴总。
“对不起,再在碘海醇产品上忙上几天吧,杨仔药业的碘海醇成品质量要求变了,从下一批开始,交货的产品增加一个热源指标。”初八是开工前的第一天,吴总的办公室里已着蒋总与章海良、陈骨良、李均森等。
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